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公司地址: | 无锡市惠山区前洲镇北七房村 |
发布时间:2022-09-07 18:57:47
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
过滤洗涤干燥机(业内俗称“三合一”)能实现物料的过滤、洗涤、干燥、灭菌、卸料等连续工艺过程,其操作方式属于分批式操作(间歇操作),广泛应用于制药、食品、、化工等领域,可以避免物料在转移过程中可能引起的物料损失、污染及环境污染。现有三合一的结构是平板式,但是在长期生产使用中发现一些缺陷,例如:圆形平底过滤面积小;侧面出料,导致出料不彻底;干燥效果不理想,干燥过程中的物料翻动小,换热效率低,干燥效果受限制等。
结晶罐中结晶后的物料(固液混悬物〕进行搅拌均匀,然后过滤进行晶体与母液的固液分离。又称滤饼的淋洗或置换清洗,对易清洗的物料,可以不翻起晶体的滤饼层进行淸洗、过滤,对于难于淸洗的物料,可搅起晶体的滤饼层,用洗涤剂进行置换清洗及过滤,可进行一次,也可以反复进行几次,直到清洗干净,达到工艺要求为止。对滤饼进行压碾,除去滤饼中的龟裂缝,克服过滤中的断路现象,用压空或真空方式,使过滤顺利进行,固液分离清晰。
系统的维护成本高。按照云锡铜业原有的方式进行结晶干燥,使用的设备数量较多,控制过程比较复杂,这样势必要增加人力物力来保证系统的稳定运行,从而增加了用人成本。而且对于一个控制系统而言,故障率往往与系统的复杂程度有关,传统的结晶干燥生产过程集成化程度低,生产过程较复杂,所以厂家就不得不花费大量的精力和资金来排除故障,从而导致了生产效率较低。
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