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发布时间:2022-02-06 22:16:19
唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
无锡双瑞机械研发的“三合一”〈过滤、洗涤、干燥)多功能设备集晶体的固液分离、洗涤过滤和低温真空干燥于一体,在一个密封的容器内完成上述工艺操作,从而有效地防止人为污染,保证***内在质量,其工艺流程为:结晶罐结晶→三合一多功能过滤器(过滤一洗涤一干燥)一自动排料。这种新的操作具有过程简便、密封操作、物料转换方便、生产、产品质量好等特点。从结晶固液悬浮液进料到原料干燥后自动排出的整个生产过程均在一个容器内完成,使生产设备的总数减少,既降低了***费用,又缩小厂房的面积。由于“三合一”设备具备了上述优点,已逐渐为生产厂所采用
橡胶硫化促进剂M的精制新工艺,其充分利用原料,成本低,工艺简单,节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为:
(1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中,加水,使钠盐质量浓度控制在55~65%,滴加稀***,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂,然后通入纯氧,反应温度控制在40~50℃,萃取剂为水、27.5wt%和 93wt%***的混合溶液;
(3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀***,调节pH值至5~9,三合一反应釜的搅拌电机转速为50~60r/min;
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