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发布时间:2021-11-27 03:25:51
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
聚谷氨酸(γ-pga),又称纳豆菌胶、多聚谷氨酸,它是一种水溶性,生物降解,不含毒性,使用微生物发酵法制得的生物高分子。聚谷氨酸在上有广泛的应用,主要作为的缓释靶向载体和外用的载体。聚谷氨酸作为生物降解型高分子,其降解产物能通过正常的新陈代.谢或被机体吸收利用或被排出体外,主要用于释放和送达载体及非性植人装置,它除了可满足一般物理、化学性能要求外,还可满足生物相容性要求。
作为合成甾体、甾体避孕药等中间体的薯芋皂素,它还能加工成各类药、镇痛、、避孕等180余种。传统的处理工艺是:类中间体水解→溶剂提取→结晶→离心甩干→加热烘干→成品入库。上述工艺除溶剂提取工序是在密闭容器中进行外,离心甩干和烘干均在敞开体系中进行。使用机器是三足式离心甩干机和烘房(完全敞开)。这一工艺存在着重大隐患,溶剂挥发不能回收,浪费大,工人与溶剂直接接触,对工人身体损害大。
新型全密闭结晶过滤洗涤干燥一体机的筒体侧壁上设有可通蒸汽或冷却水的夹套,螺旋搅拌器由旋转轴和固定在旋转轴上的螺旋形叶片组成,该螺旋轴由位于筒体顶端的动力机构驱动,而且螺旋形叶片的外边缘靠近过滤网内壁处装有刮板,筒体上还设置有与抽真空装置相连的真空袋滤器。
将提取后类中间体的结晶液从筒体上部的进料口进入筒体内过滤网中,溶剂从过滤网过滤出来,假设在过滤网下部筒体上的出液口进入贮罐贮存起来,结晶物被螺旋搅拌器压榨,将残存在结晶物中的溶剂压出,回收再用,结晶物则从锥形出料底部的出料口压出。
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